بخشی از مقاله
کروماتوگرافی
کروماتوگرافی بر اصول کل پخش فاز بنیان نهاده شده است. به طور خلاصه، در این روش جریان یک فاز از کنار (یا از داخل) فاز ساکنی میگذرد و در این حال فاز ساکن اجزای آنرا به طور انتخابی خارج میکند. این خروج یک عمل تعادلی است و مولکولهای اجزاء دوباره داخل فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک میشوند. هنگامی که ثابت پخش دو یا چند جزء در این دو فاز با هم متفاوت باشند، اجزای مربوط در فاز متحرک از هم تفکیک میشوند. به طور ساده میتوان گفت که هر چه فاز ساکن یک جزء را محمتر نگه دارد، در صد مولکولهای جزئی که بی حرکت نگه داشته شده بیشتر میشود.
جزء دیگری که با شدت کمتر نگه داشته میشود نسبت به جزء اول در فاز متحرک درصد مولکولی بیشتری خواهد داشت. بنابراین به طور متوسط مولکولهای جزئی که با شدت کمتر نگه داشته میشوند، نسبت به مولکولهای دیگر با سرعت بیشتری از روی فاز ساکن میگذرند (در جهت جریان) و در نتیجه اجزای مربوط به قسمتهای مختلف فاز ساکن (باندها) منتقل میشوند.
فاصله باندها به طور خطی به مسافتی که در ستون طی میشود بستگی دارد. به طور کلی هر چه مسافت طی شده بیشتر باشد، فاصله باندها زیادتر خواهد شد. یادآور میشود که اجزای مخلوط باید ضرایب پخش متفاوتی داشته باشند تا بتوان آنها را به کمک پخش فاز تفکیک کرد. در صورتی که این ضرایب به هم نزدیک باشند، اجزای مربوط فقط به طور جزئی به باندهای جداگانه تفکیک میشوند. البته میتوان طول مسیر را زیاد کرد و به اجزاء فرصت داد تا بیشتر از هم جدا شوند.
کروماتوگرافی (chromatoghraphy) ، در زبان یونانی chroma یعنی رنگ و grophein یعنی نوشتن است.
اطلاعات اولیه
پر کاربردترین شیوه جداسازی مواد تجزیهای کروماتوگرافی است که در تمام شاخههای علوم کاربردهایی دارد. کرماتوگرافی گروه گوناگون و مهمی از روشهای جداسازی مواد را شامل میشود و امکان میدهد تا اجزای سازنده نزدیک به هم مخلوطهای کمپلکس را جدا ، منزوی و شناسایی کند بسیاری از این جداسازیها به روشهای دیگر ناممکن است.
سیر تحولی رشد
• اولین روشهای کروماتوگرافی در سال 1903 بوسیله میخائیل سوئت ابداع و نامگذاری شد. او از این روش برای جداسازی مواد رنگی استفاده کرد.
• مارتین و سینج در سال 1952 به پاس اکتشافاتشان در زمینه کروماتوگرافی جایزه نوبل دریافت کردند.
کروماتوگرافی چهار نوع مهم دارد که بر اصول توصیف شده بالا متکی هستند. این انواع عبارتند از کروماتوگرافی گازی (کروماتوگرافی تفکیکی گاز مایع)، کروماتوگرافی ستونی، کروماتوگرافی لایه نازک (TLC) و کروماتوگرافی کاغذی.
كروماتوگرافي ستوني
در كروماتوگرافي ستوني جسم بين فازهاي مايع و جامد پخش ميشود. فاز ساكن جسم جامدي است و اين جسم اجزاي مايعي را كه از آن ميگذرد به طور انتخابي در سطح خود جذب ميكند و آنها را جدا ميكند. اثرهايي كه باعث جذب سطحي ميشوند همان اثرهايي هستند كه موجب جذب در مولكولها ميشوند. اين اثرها عبارتند از: جاذبه الكترواستاتيكي، ايجاد كمپلكس، پيوند هيدروژني، نيروي واندروالس و غيره.
براي جدا كردن يك مخلوط با كروماتوگرافي ستوني، ستون را با جسم جامد فعالي (فاز ساكن) مانند آلومينا يا سيليكاژل پر ميكنند و كمي از نمونه مايع را روي آن ميگذارند. نمونه ابتدا در بالاي ستون جذب ميشود. سپس حلال استخراج كننده اي را در داخل ستون جريان ميدهند. اين فاز مايع متحرك، اجزاي مخلوط را با خود ميبرد. ولي به علت نيروي جاذبه انتخابي فاز جامد، اجزاي مربوط ميتوانند با سرعتهاي مختلفي به طرف پايين ستون حركت كنند. تركيبي كه با نيروي كمتري جذب فاز ساكن شود سريعتر خارج ميشود زيرا كه درصد مولكولي آن در فاز متحرك از تركيبي كه با نيروي زيادتري جذب فاز ساكن ميشود بيشتر است.
اجزاي تفكيك شده را ميتوان مجددا به دو روش به دست آورد:
1) مواد جامد ستون را ميتوان خارج كرد و قسمتي از آنرا كه حاوي باند مورد نظر است بريد و با حلال مناسب استخراج كرد.
2) چون باندها با زمانهاي مختلفي خارج ميشوند ميتوان آنقدر حلال را از ستون عبور داد تا باندها از انتهاي آن خارج شوند و در ظرف جداگانه اي بريزند.
معمولا روش دوم كاربرد بيشتري دارد.
در مورد اجسام رنگين ميتوان باندهايي را كه به طرف پايين ستون مي آيند مستقيما مشاهده كرد.
اما در مورد اجسام بيرنگ نميتوان تغييرات را مستقيما مشاهده كرد. با اين حال بسياري از اجسام در هنگام تابش نور ماوراي بنفش فلوئورسانس پيدا ميكنند و در چنين مواردي از اين خاصيت جهت مشاهده باندها استفاده ميشود. معمولا براي پي بردن به جريان عمل كروماتوگرافي ستوني حجمهاي كوچك و ثابتي (مثلا 25 ميلي ليتر) از محلول استخراج شده را جمع آوري ميكنند. سپس حلال آنها را تبخير ميكنند تا ببينند جسمي در آنها وجود دارد يا خير. گرچه ممكن است يك جسم در چند ظرف پخش شود، ولي اگر حجم هر جزء نسبتا كم گرفته شود (مثلا كمتر از 10% حجم ستون) معمولا باندهاي مختلف در ظروف مختلف جمع آوري ميشوند. روش ديگري كه براي پي بردن به وضع تفكيك مناسب است آن است كه محلول استخراج شده در فاصله زماني مختلف با كروماتوگرافي لايه نازك مورد بررسي قرار گيرد.
تعدادي از جاذبهاي جامدي كه عموما مصرف ميشوند عبارتند از: آلومينا، سيليكاژل، فلورسين، زغال چوب، منيزيم اكسيد، كلسيم كربنات، نشاسته و شكر. معمولا شيميدانهاي آلي از آلومينا، سيليكاژل و فلورسين بيشتر استفاده ميكنند.
آلومينا (Al2O3) تركيب قطبي بسيار فعالي است كه قدرت جذب زيادي دارد و به سه صورت موجود است: خنثي، شسته شده با اسيد و شسته شده با باز. آلوميناي بازي براي تركيبهاي اسيدي و آلوميناي اسيدي براي تركيبهاي بازي قدرت تفكيك خوبي نشان ميدهد. در تركيبهايي كه به شرايط اسيدي و بازي حساسيت دارند و واكنش شيميايي دارند بايد از آلوميناي خنثي استفاده كرد. آلومينا با قطبيت زيادي كه دارد تركيبهاي قطبي را به شدت جذب ميكند و در نتيجه ممكن است استخراج آنها از ستون را مشكل كند. فعاليت (قدرت جذب) آلومينا را ميتوان با افزايش كمي آب كاهش داد، درجه فعاليت آلومينا با درصد وزني آب موجود مشخص ميشود. سيليكاژل و فلورسين هم قطبي هستند ولي قطبيت آنها از آلومينا كمتر است.
براي اينكه جاذبهاي جامد نيروي موثر تري داشته باشند، بايد اندازه ذرات آنها يكنواخت و سطح مخصوص آنها زياد باشد. چنين سطحي باعث تسريع تعادل جسم در دو فاز ميشود. اين حالت در ايجاد باندهاي باريك اهميت دارد.
در تعيين شرايط يك تجربه كروماتوگرافي بايد به ماهيت فاز مايع (حلال) مصرفي توجه كرد. حلال نيز ميتواند در جسم جامد جذب شود و به اين وسيله براي جذب مواضع جذبي كه در سطح جامد وجود دارند، با جسم حل شده رقابت كند. چنانچه حلال قطبي تر باشد و شديدتر از اجزاي مخلوط جذب شود، تقريبا تمام اجزاء در فاز مايع متحرك باقي ميمانند و تفكيكي كه در ضمن تجربه صورت ميگيرد ناچيز خواهد بود. در نتيجه براي اين كه تفكيك خوب انجام شود بايد قطبيت حلال استخراجي به طور قابل ملاحظه اي كمتر از اجزاي مخلوط باشد. به علاوه بايد اجزاي مخلوط در حلال حل شوند، زيرا در غير اين صورت اجزا به طور دايم در فاز ساكن ستون جذب ميشوند و در آن باقي ميمانند. قدرت استخراجي حلالهاي مختلف (يعني توانايي آنها در انتقال يك جسم معين به پايين ستون) بترتيب زير از بالا به پايين زياد ميشود:
هگزان , كربن تترا كلريد , تولوئن , بنزن , دي كلرومتان , كلروفرم , اتيل اتر , اتيل استات , استون
پروپانول, اتانول , متانول , آب
در يك كروماتوگرافي ستوني ساده نمونه را در بالاي ستون ميگذارند و در طول تفكيك از حلال واحدي استفاده ميكنند. بهترين حلال انتخابي، حلالي است كه بيشترين فاصله را در باندها ايجاد كند. چون احتمالا بهترين حلال در اثر تجربه بدست مي آيد، گاهي راحتتر است كه در انتخاب حلال براي كروماتوگرافي ستوني از روش كروماتوگرافي لايه نازك استفاده شود. تعداد زيادي از تجربه هاي كروماتوگرافي لايه نازك را ميتوان با استفاده از حلالهاي مختلف، در زمان نسبتا كوتاهي انجام داد. معمولا بهترين حلال يا مخلوط حلالي كه به اين روش به دست مي آيد براي كروماتوگرافي ستوني مناسب است.
معمولا از روشي كه به استخراج تدريجي (يا جزء به جزء) معروف است استفاده ميشود. در اين روش براي ظهور كروماتوگرام از يك سري حلالهايي استفاده ميكنند كه قطبيت آنها مرتبا رو به افزايش ميرود. در شروع با يك حلال غير قطبي (معمولا هگزان) ممكن است يك باند به طرف پايين ستون حركت كند و از آن خارج شود و در اين حال باندهاي ديگر در نزديكي ابتداي ستون باقي بمانند. سپس حلالي كه قطبيت آن اندكي بيشتر است به كار ميبرند. در حالت ايده آل بايد يك باند ديگر خارج شود و در اين حال بقيه باندها در عقب آن باقي بمانند. چنانچه قطبيت حلال يكباره زياد بالا رود، ممكن است تمام باندهايي كه باقي مانده اند يكباره از ستون خارج شوند. بنابر اين بايد در هر مرحله قطبيت حلال به مقدار كم و با قاعده معيني افزايش يابد. بهترين راه انجام اين كار آن است كه از حلالهاي مخلوط استفاده شود و تعويض كامل حلال چندان مناسب نسيت.
طريقه پر كردن ستون بسيار اهميت دارد زيرا ستوني كه خوب پر نشود اجزاء را هم خوب تفكيك نميكند. جسم پرشده بايد همگن باشد و در آن هواي محبوس يا حباب بخار وجود نداشته باشد.
آماده سازي ستون كروماتوگرافي
يك بورت 50 ميلي ليتري را در حالت عمودي به گيره اي ببنديد. شير بورت بايد بسته و چرب نشده باشد. بورت را با اتر نفت (60-30 درجه ) تا نزديكي درجه 40 ميلي ليتري آن پر كنيد و به كمك يك لوله شيشه اي طويل كمي پشم شيشه را به انتهاي بورت فرو بريد. درون بروت به حدي شن بريزيد تا ارتفاع 1 سانتي متري بالاي پشم شيشه را بپوشاند. پس از خروج كامل حبابهاي درون شن، در حالي كه به آرامي به ديواره بورت ضربه ميزنيد 15 گرم آلومينا را به داخل لوله بريزيد. هنگام پايين رفتن آلومينا
ستون را تكان دهيد. اين اعمال به پر شدن يكنواخت ستون كمك ميكنند. جدار داخلي بورت را كه آلومينا به آن چسبيده با اتر نفت اضافي بشوييد. براي محافظت از آلوميناي پر شده يك لايه 1 سانتي متري شن در بالاي ستون قرار دهيد. شير بورت را باز كنيد و بگذاريد تا حلال خارج شود و درست به بالاي لايه شن بالايي برسد. حال ستون براي قرار دادن نمونه مخلوط مورد تفكيك آماده است.
کروماتوگرافی لایه نازک (TLC)
کروماتوگرافی لایه نازک نوعی کروماتوگرافی جذبی جامد – مایع است و اصول آن مانند کروماتوگرافی ستونی است. ولی در این مورد جسم جاذب جامد را به صورت یک لایه نازک در روی یک قطعه شیشه یا پلاستیک محکم پخش میکنند. یک قطره از محلول نمونه یا مجهول را در نزدیکی لبه صفحه میگذارند و صفحه را همراه مقدار کافی از حلال استخراج کننده در ظرفی قرار میدهند. مقدار حلال باید آنقدر باشد که فقط به سطح زیر لکه برسد (شکل الف). حلال به طرف بالای صفحه میرود و اجزاء مخلوط را با سرعتهای متفاوت با خود میبرد. در نتیجه ممکن است تعدادی لکه روی صفحه ظاهر شود. این لکه ها روی یک خط عمود بر سطح حلال ظرف قرار میگیرند (شکل ب).
این روش کروماتوگرافی بسیار آسان است و به سرعت هم انجام میشود. این روش برای تفکیک اجزاء یک مخلوط بسیار مفید است و همچنینی میتوان از آن برای تعیین بهترین حلال استخراج کننده جهت کروماتوگرافی ستونی استفاده کرد.
در TLC میتوان از همان مواد جامد که در کروماتوگرافی ستونی استفاده میشود استفاده کرد و در این میان سیلیکا و آلومینا بیشتر به کار میرود. معمولا جسم جاذب را با مقدار کمی از ماده نگهدارنده مانند گچ شکسته بندی، کلسیم سولفات و یا نشاسته مخلوط میکنند تا جسم جاذب چسبندگی لازم را پیدا کند و به صفحه بچسبد. صفحه ها را میتوان قبل از مصرف تهیه کرد و یا از ورقه های پلاستیکی آماده که در بازار موجود است استفاده نمود.
یکی از مزایای مشخص TLC آن است که احتیاج به مقدار بسیار کمی از نمونه دارد. در بعضی موار میتوان تا مقدار 9-10 گرم را تشخیص داد. اما ممکن است اندازه نمونه تا 500 میکرو گرم برسد. در نمونه های زیاد میتوان از تجربه های تهیه ای استفاده کرد. در این تجربه ها لکه های مختلف را میتراشند و با یک حلال مناسب میشویند (استخراج میکنند). و برای شناسایی (از طریق طیف سنجی) به کار میبرند.
تشخیص لکه های رنگین در روی کروماتوگرام آسان است و برای تعیین محل لکه های اجسام بیرنگ روشهای متعددی وجود دارد. برای مثال میتوان با تابش نور ماوراء بنفش به صفحه محل لکه، ترکیبهایی را که خاصیت فلوئورسانس دارند مشخص کرد. به روش دیگر میتوان جسم جاذب را با ماده فلوئورسانس دار بی اثر دیگری مخلوط کرد. هنگامی که نور ماوراء بنفش به این صفحه بتابد، لکه اجسامی که نور ماورای بنفش را جذب می کنند ولی خاصیت فلوئورسانس ندارند در زمینه فلورسانس دار صفحه به صورت تیره رنگ ظاهر میشوند. در بسیاری موارد دیگر، از معرفهای آشکارساز دیگری استفاده میکنند. این معرفها را میتوان بر روی کروماتوگرام پاشید و لکه ها را ظاهر کرد. سولفوریک اسید، که بسیاری از ترکیبات آلی را به ذغال تبدیل میکند و محلول پتاسیم پرمنگنات نمونه هایی از معرفهای آشکار ساز هستند که به این روش مصرف میشوند. ید نیز معرف آشکار ساز دیگری است که مصرف میشود. در این مورد صفحه را دز ظرفی میگذارند که محیط آن از بخار ید اشباع باشد. بسیاری از ترکیبات آلی ید را جذب میکنند و لکه آنها روی کروماتوگرام رنگین (معمولا قهوه ای) میشود.
در شرایط معین سرعت حرکت ترکیب نسبت به سرعت پیشرفت حلال (Rf) خاصیت مشخصی از ترکیب است. برای تعیین این مقدار مسافتی را که جسم از خط شروع تا وسط لکه را طی کرده است اندازه میگیرند و آنرا به مسافتی که حلال پیموده تقسیم میکنند. این مسافت را با خط شروع یکسانی میسنجند.
بخش عملی
تفکیک مواد رنگی برگ سبز
چند میلی لیتر از مخلوط 2 به یک اتر نفت و اتانول را همراه با چند برگ سبز در هاونی بگذارید و برگها را با دسته هاون له کنید. مایع بدست آمده را به یک قیف جدا کننده منتقل کنید و همان حجم آب مقطر به آن اضافه کنید و تکان دهید. فاز آبی پایینی را دور بریزید. این شستشو را دو بار انجام دهید و هر بار فاز آبی را دور بریزید. و آب تازه اضافه کنید.لایه آلی (بالایی) را به ارلن کوچکی منتقل کنید و به آن 2 گرم سدیم سولفات بدون آب اضافه کنید (برای آب گیری).
یک نوار 10 سانتی از ورقه کروماتوگرام سیلیکاژل تهیه کنید و یک لکه 1 الی 2 میلی متری از محلول ماده رنگی را طوری بر روی صفحه قرار دهید که حدود 1 و نیم سانتی متر از انتهای آن فاصله داشته باشد (برای گذاشتن لکه از لوله مویین تمیز استفاده کنید). صبر کنید تا لکه خشک شود. برای جداسازی از حلال بنزن – استون با نسبت 7 – 3 (حجمی) مطابق توضیحات بالا استفاده کنید.
ممکن است تا هشت لکه رنگین مشاهده شود. این لکه ها به ترتیب کاهش مقدار Rf عبارتند از کاروتنها (دو لکه نارنجی)، کلروفیل a (آبی – سبز)، کلروفیل b (سبز) و زانتوفیلها (چهار لکه زرد).
توصیف کروماتوگرافی
کروماتوگرافی را به دلیل اینکه در برگیرنده سیستمها و تکنیکهای مختلفی است نمیتوان به طور مشخص تعریف کرد. اغلب جداسازیها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوطهایی از مواد بیرنگ از جمله گازها صورت میگیرد. کروماتوگرافی متکی بر حرکت نسبی دو فاز است ولی در کروماتوگرافی یکی از فازها بدون حرکت است و فاز ساکن نامیده میشود و دیگری را فاز متحرک مینامند. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک از داخل فاز ساکن عبور داده میشود. جداسازیها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.
روشهای کروماتوگرافی
روشهای کروماتوگرافی را میتوان ابتدا بر حسب ماهیت فاز متحرک و سپس بر حسب ماهیت فاز ساکن طبقهبندی کرد. فاز متحرک ممکن است گاز یا مایع و فاز ساکن ممکن است جامد یا مایع باشد. بدین ترتیب فرآیند کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی تقسیم می شود. اگر فاز ساکن جامد باشد کروماتوگرافی را کروماتوگرافی جذب سطحی و اگر فاز ساکن ، مایع باشد کروماتوگرافی را تقسیمی مینامند.
انواع کروماتوگرافی
هر یک از چهار نوع اصلی کروماتوگرافی انواع مختلف دارد:
• کروماتوگرافی مایع – جامد
o کروماتوگرافی جذب سطحی
o کروماتوگرافی لایه نازک
o کروماتوگرافی تبادل یونی
o کروماتوگرافی ژلی
• کروماتوگرافی گاز – جامد
• کروماتوگرافی مایع – مایع
o کروماتوگرافی تقسیمی
o کروماتوگرافی کاغذی
• کروماتوگرافی گاز- مایع
o کروماتوگرافی گاز – مایع
o کروماتوگرافی ستون مویین
مزیت روشهای کروماتوگرافی
• با روشهای کروماتوگرافی میتوان جداسازیهایی را که به روشهای دیگر خیلی مشکل میباشند انجام داد. زیرا اختلافات جزئی موجود در رفتار جزئی اجسام در جریان عبور آنها از یک سیستم کروماتوگرافی چندین برابر میشود. هر قدر این اختلاف بیشتر شود قدرت جداسازی مواد بیشتر و برای انجام جداسازی مواد نیاز کمتری به وجود اختلافات دیگر خواهد بود.
• مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که نسبتا آسان میتوان به آن دست یافت با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد ولی یک جداسازی مواد کروماتوگرافی میتواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد.
• یکی از مزایای برجسته روشهای کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیه مواد جداشونده به وسیله این روشها در مقایسه با سایر روشها کمتر است. مزیت دیگر روشهای کروماتوگرافی در این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است به این دلیل روشهای تجزیهای مربوط به جداسازی مواد کروماتوگرافی میتوانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند.
• روشهای کروماتوگرافی ساده سریع و وسایل مورد لزوم آنها ارزان هستند. مخلوطهای پیچیده را میتوان نسبتا به آسانی به وسیله این روشها به دست آورد.
مواد نوع کروماتوگرافی
مواد شیمیایی مشابه کروماتوگرافی تقسیمی
مواد شیمیایی غیر مشابه کروماتوگرافی جذب سطحی
گازها و اجسام فرار کروماتوگرافی گازی
مواد یونی و معدنی کروماتوگرافی تبادل یونی در ستون
کروماتوگرافی کاغذی یا لایه نازک
الکترفورز ناحیهای
مواد یونی و غیر یونی کروماتوگرافی تبادل یون یا ژلی
مواد زیستی و ترکیباتی با جرم مولکولی نسبی بالا کروماتوگرافی ژلی الکتروفورز
انتخاب بهترین روش کروماتوگرافی
انتخاب نوع روش کروماتوگرافی بجز در موارد واضح (مانند کروماتوگرافی گازی در جداسازی مواد گازها) عموما تجربی است. زیرا هنوز هیچ راهی جهت پیش بینی بهترین روش برای جداسازی مواد اجسام مگر در چند مورد ساده وجود ندارد. در ابتدا روشهای سادهتر مانند کروماتوگرافی کاغذی و لایه نازک امتحان میشوند. زیرا این روشها در صورتی که مستقیما قادر به جداسازی مواد نباشند نوع سیستم کروماتوگرافی را که جداسازی مواد بوسیله آن باید صورت بگیرد، مشخص میکنند آنگاه در صورت لزوم از روشهای پیچیدهتر استفاده میشود. از فهرست زیر میتوان به عنوان یک راهنمای تقریبی استفاده کرد.
در جداسازیهای مشکل وقتی که روشهای ساده فاقد کارایی لازم هستند روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HELC) می تواند جوابگو باشد.
ستون کروماتوگرافی جذب سطحی
برای جداسازی مواد یک مخلوط ، میتوان از ستون استفاده کرد. داخل این ستون با جامد فعالی مانند آلومین (فاز ساکن) پر شده است و با حلالی مانند هگزان (فاز متحرک) پوشیده شده است. هرگاه نمونه کوچکی از مخلوط در بالای ستون قرار گیرد ، نواری از ماده جذب شده تشکیل میشود، حلال با عبور خود از میان ستون اجزای مخلوط را با خود حمل میکند.
جداسازی کامل
سرعت حرکت هر جزء ، به میزان جذب سطحی آن بر روی ماده داخل ستون بستگی دارد. به این ترتیب ، مادهای که کم جذب شده است، سریعتر از مادهای که زیاد جذب شده است، حرکت میکند. واضح است که اگر اختلاف بین جذبهای سطحی به حد کافی زیاد باشد، جداسازی مواد کامل انجام خواهد گرفت. اجزایی که قابلیت جذب بالاتری دارند، در قسمت بالای ستون و اجسامی که کمتر جذب میشوند در قسمتهای پایین ستون ، جذب خواهند شد.
نیروهای بین اجزا
این نیروها ممکن است یا از نوع نیروهای واندروالسی ، مانند نیروهایی که در مورد آلومین است یا از نوع نیروهای الکترستاتیک باشند، مانند جداسازی یونها بوسیله کروماتوگرافی تبادل یونی که در آن فاز ساکن یک ماده مبادله کننده یون است ، یا ممکن است از یک ستون که از ماده مناسب متخلخلی پر شده، برای جدا کردن مواد حلشده بر اساس اندازه مولکول آنها استفاده کرد، مانند کروماتوگرافی ژلی.
کروماتوگرافی لایه نازک نمونه ویژهای از کروماتوگرافی جذب سطحی است که در این روش ، به جای اینکه جاذب را در یک ستون استوانهای پر کنیم، آن را بصورت لایه نازک روی یک صفحه شیشهای یا لایه پلاستیکی یا ورقه فلزی قرار میدهیم.
مقایسه با کروماتوگرافی تقسیمی
روشهای جذب سطحی ، برای جداسازی مواد انواع مختلف ترکیبات شیمیایی بهتر هستند. ظرفیت یک ستون جذب سطحی ، در واحد حجم ، غالبا بزرگتر از ظرفیت یک ستون تقسیمی بوده و گاهی این اختلاف خیلی زیاد است.
کروماتوگرافی تبادل یونی
اطلاعات اولیه
کروماتوگرافی تبادل یونی در ستونها ، بطور انحصاری ، کاربرد رزینهای تبادل یونی محدود میشود زیرا این مواد به طور عمده خواص مطلوبی ، مانند پایداری مکانیکی و شیمیایی و یکنواختی اندازه دانهها ( ذرات ) دارند، پودر سلولز که آن گردههای تبادل یونی به طریق شیمیایی قرار داده شده باشند نیز برای جداسازی مواد در ستونها به کار میرود. ورقههایی از سلولز عمل شده فوق و ورقههای سلولز پر شده با رزینهای تبادل یونی را در روش کروموتوگرافی کاغذی برای جداسازیهایی که شامل تبادل یونی هستند، میتوان مورد استفاده قرار داد.
توصیف
در کروماتوگرافی تبادل یونی جداسازی مواد از نوع کروماتوگرافی که در آنها رزین به جای جاذب در کروماتوگرافی جذبی قرار میگیرد، است. مقادیر زیادی از رزینهای تبادل یونی برای جدا کردن کامل یونها از محلول در آزمایشگاه و نیز در مقیاس صنعتی به کار میروند. یعنی از جداسازیهای فوق العاده جالب عبارتند از جداسازی مواد لانتایندها، آکتینیدها و اسیدهای آمینه.
رزینهای متداول تبادل یونی
رزینهای متداول تبادل یونی که به طور مصنوعی ساخته میشوند، بر پایه قالب غیر محلولی از یک بسپار بزرگ ، معمولا پلی استیرن ، استوار هستند. ولی بعضی از آنها متکی بر اسید متا اکریلیک هستند. نوع اول با بسپار کردن استیرن در حضور مقدار کمی از دی وینیل بنزن ساخته میشود. دی وینیل بنرن میزان اتصالات عرضی را که عامل مهمی در کروماتوگرافی است کنترل میکند. اتصالات عرضی ، بسپار را به حالت نامحلول در میآورد. اگر میزان اتصالات عرضی خیلی کم باشد رزین مستعد جذب مایع اضافی میشود و در نتیجه آماس زیادی میکند، در حالی که اتصالات عرضی زیاده از حد ، ظرفیت تبادل رزین را ، احتمالا به علت ممانعت فضایی کم میکند.
گردههای قطبی که باعث خواص تبادل یون در رزین می شوند به جز در مورد اسید پلی متا اکریلیک، بعد از عمل بسپار شدن به رزین اضافه میشوند. با بسپار شدن در یک امولسیون آبی میتوان دانههایی با اندازههای معین تهیه کرد و در این صورت است که رزینها برای عمل یون زدایی و اهداف کروماتوگرافی به کار میروند. بعضی از رزینها را به شکل ورقه میسازند که در این صورت غشاهای تبادل یونی به دست میآیند. این غشاها به این صورت کاربردی در کروماتوگرافی ندارند ولی میتوان از آنها برای نمکزدایی محلولها ، که ممکن است یک عمل مقدماتی ضروری برای یک جداسازی مواد کروماتوگرافی مورد نظر باشد، استفاده کرد.
• مواد مبادله کننده یون : تبادل گرهای کاتیونی و آنیونی دو نوع عمده مواد مبادله کننده یون هستند که آنها را به نوبه خود میتوان بر حسب قدرتشان به اسید و باز تقسیمبندی کرد.
• تبادلگر کاتیونی : گروههای قطبی در تبادلگرهای کاتیونی، که یا و یا میباشند، خاصیت اسیدی دارند این گروهها به مولکولهای بسپار به طور قطعی متصل هستند و در معرض محلول حاوی یونهایی که باید حذف یا جدا شوند، قرار میگیرند.گروههای قطبی در تبادل گرهای آنیونی گروههای آمونیوم نوع سوم یا چهارم هستند و مثل هم عمل میکنند. تبادلگر آنیونی بیشتر به شکل کلرید هستند تا به شکل هیدروکسید زیرا کلریدها پایدارتر هستند.
خواص رزینها
• باید دارای گروههای مبادله کننده تک عاملی باشد. برای رزینهای جدید هیچ مشکلی در این مورد وجود ندارد ولی محصولات اولیه که از فنل ساخته میشدند چند عاملی بودند و خواص تبادل آنها بستگی به PH محلولی که در آن قرار میگرفتند، داشت. از این نقطه نظر این رزینها برای کروماتوگرافی مناسب نبودند.
• باید درجه اتصالات عرضی کنترل شده داشته باشد. 4 - 8 % بهترین درجه برای کروماتوگرافی است.
• گستره اندازه ذرات باید تا آنجایی که ممکن است کوچک باشد.
• اندازه ذرات باید، تا آنجایی که عملی است کوچک باشد.
مزیت اساسی کروماتوگرافی تبادل یونی
در کروماتوگرافی ، محلولهای بکار رفته اکثرا رقیق هستند و در نتیجه روش شستشو بیشتر به کار میرود و اغلب جداسازیهای بسیار رضایت بخشی به دست میآید. در مورد رزینها تجزیه جانشینی و تجزیه مرحلهای و شستشوی تدریجی همگی به کار میروند. ولی از تجزیه جبههای استفاده نمیشود. روش دیگر شستشو ، تحت عنوان گزینش پذیری ، نیز کارآیی مفیدی دارد. این روش به تغییر فعالیت یونهایی بستگی دارد که باید بوسیله عامل شویندهای که با یونها تشکیل کمپلکس میدهد جدا شوند.تشکیل کمپکس بدون شک عامل مهمی در سایر روشهای کروماتوگرافی ، مخصوصا در جداسازیهای معدنی روی کاغذ است، ولی در هیچ یک از سایر روشها این موضوع به همان وسعت که در کروماتوگرافی تبادل یونی استفاده شده، مطالعه نشده است. یکی از قدیمیترین و جالبترین موفقیتها در کروماتوگرافی تبادل یونی جداسازی مواد لانتایندها در یک رزین اسید قوی و با استفاده از یک محلول سیترات تامپونی برای شستشو است.
کروماتوگرافی نمک زنی
در روش کروماتوگرافی نمکزنی ، از رزینهای تبادل یونی برای جداسازی مواد غیر الکترولیتها ، با شستن آنها از ستون به وسیله محلولهای آبی یک نمک ، استفاده میشود. اجسام جدا شده بوسیله این روش ، اترها ، آلدئیدها ، کتونها و آمینها هستند.
تبادلگرهای یون معدنی
بعضی از نمکهای معدنی برای پر کردن کاغذ و آماده سازی آن به منظور استفاده در جداسازیها که بر اثر تبادل یون صورت میگیرند، بکار میروند. یکی از دلایل توجه به مواد معدنی این است که تبادلگرهای یونی رزینی بر اثر تابش مستعد خراب شدن هستند. بنابراین در حقیقت برای استفاده با محلولهای خیلی فعال مناسب نیستند. اگر چه برای جداسازی مواد ، به عنوان مثال ، مخلوطهای اکتیندها یا موفقیت به کاربرده شدهاند. مواد معدنی دارای مزایای دیگری مانند گزینش پذیری خیلی زیاد برای بعضی از یونها مانند روبیدیم و سزیم و توانایی در برابر محلولهای با دمای بالا هستند. به علاوه تبادل گرهای یونی معدنی وقتی که در آب قرار میگیرند به مقدار قابل
توجهی آماس نمیکنند و حجم آنها با تغییر قدرت یونی محلول در تماس با آنها تغییر نمیکند. از طرف دیگر ، بعضی از مواد معدنی معایبی مانند انحلال پذیری یا والختی در بعضی از PHها که در آن معمولا رزینها پایدارند، دارند یا ممکن است در محلولهایی که رزینها غیر محلول هستند، حل شوند. همچنین تبادلگرهای یونی معدنی ممکن است به شکل بلورهای ریز باشند که به علت ممانعت از عبور فاز متحرک ، برای پر کردن در ستونها مناسب نیستند. اگر چه راههایی برای فائق آمدن به این مشکل وجود دارد
سيستم هاي كروماتوگراف يوني Metrohm Online
آناليز كننده فرآيند كروماتوگراف يوني onlineمدل i811
كروماتوگراف يوني online مدل i811 كمپاني Metrohm ، آناليز كروماتوگرافي يوني مطلوب و منطبق با صنايع را مهيا ميسازد. اين امر به خاطر كاربري آسان آن، قابليت اطمينان بالا حتي در شرايط عملياتي سخت، حداقل نياز به منبع خارجي، ضريب امنيت بالاي دادهها و البته نتايج دقيق و تكرار پذير آن ميباشد. در اين دستگاه از سالها تجربه Metrohmكمپاني در آناليز online استفاده شده است.كروماتوگراف يونيonline مدل i811 را ميتوان براي متناسب ساختن با هر كاربرد عملي تطبيق داد . دستگاههاي تك كاناله جهت آناليز و تعيين كاتيونها و يا آنيونها بكار برده ميشود در حاليكه سيستم دو كاناله آن جهت تعيين همزمان كاتيونها و آنيونها مورد استفاده قرار ميگيرد. ترتيب نمونه برداري، بهراحتي قابل برنامه ريزي است. در هر كدام از ده جريان نمونه مجزا ، تعيين كمي و كيفي يونها مقدور ميباشد. كارتهاي كنترل در يك نگاه اجمالي به مصرف كننده نشان ميدهد كه آيا غلظتهاي تعيين شده منطبق با مقادير از پيش تنظيم شده ميباشد يا خير.
مشخصات فني
• سيستم كروماتوگراف يوني online يك كاناله و يا دو كاناله
• ده جريان نمونه
• انعطاف پذير، قابليت انطباق با هر كاربرد عملي كروماتوگرافي يوني
• پمپ دو پيستونه با كمترين پالس كه نياز به يك منبع خارجي گاز را حذف مينمايد.
• سيستم فرو نشاننده Metrohm، جهت فرونشاني شيميايي
• آشكار ساز هدايت سنجي با پايداري دمايي عالي بهتر از 01/0 درجه سانتيگراد و حفاظت كامل الكتريكي به خاطر وجود محفظه فارادي
• تعبيه دوتا چهار شير توكار شش راهه
• سيگنال به نويز كم براي ايجاد بيشترين حساسيت
• وجود باطري پشتيبان هنگام قطع برق كه باعث ميشود تا 30 دقيقه اين قطعي برق، تاثير روي عمليات آناليز نداشته باشد.
• ابعاد محفظه (چرخكها و قطعات برآمده مدنظر نميباشند)
عرض 920 ميلي متر
ارتفاع 1860 ميلي متر
طول 642 ميلي متر
وزن تقريبا" 450 كيلوگرم
سيستم كروماتوگراف يوني Online مدل i811 از قطعات درجه يك استفاده ميكند، همانطور كه در سيستمهاي مدولار كيفيت آنها به اثبات رسيده است. كل دستگاه را ميتوان از راه دور كنترل نمود و به گونهاي طراحي شده است كه افراد غير شيميدان نيز ميتوانند از آن استفاده نمايند. كروماتوگراف يوني Onlineمدل i811، استانداردهاي جديد جهت آناليز Online را با در نظر گرفتن نسبت قيمت به كارآيي، راحتي كار براي مصرف كننده، اطمينان و كيفيت نتايج تجزيه، در اختيار مينهد.
آناليز كننده فرآيند كروماتوگراف يوني online فشرده مدل i821
كروماتوگراف يوني Online فشرده مدل Metrohm 821، دامنه كروماتوگرافهاي يوني Online منطبق با صنايع را گسترش ميدهد. تا ده جريان نمونه متفاوت را ميتوان بهراحتي براي آناليز انتخاب كرد. طراحي كروماتوگراف يوني Online فشرده مدل i821، آناليز مطمئن آنيونها با فرونشاني يا بدون فرونشاني و نيز آناليز كاتيونها تا ميزان كمتر از ppb را ميسر ميسازد. عملكرد ساده، ميزان امنيت بالا براي دادهها، آزادي عمل زياد و نتايج دقيق حتي تحت شرايط محيطي بسيار بحراني نظير خطوط توليد و يا سالنهاي ماشيني را تضمين مينمايد.
با استفاده از دستگاه كروماتوگراف يوني Online، آناليزهايي كه قبلاً امكان تعيين آنها بصورت Online نبود با هزينه اجرايي كم، امكان پذير ميباشد. هنگامي كه زمان نگهداري و حفظ فرا رسد، نرم افزار اين هشدار را به شما ميدهد. كار نگهداري را ميتوان به سرعت و از همه مهمتر، به راحتي انجام داد.
كروماتوگراف يوني Online فشرده مدل i821، به صورت يك كاناله موجود ميباشد كه شامل يك كامپيوتر استاندارد صنعتي، يك منبع جريان بدون وقفه، حدوداً با آزادي عمل 45 دقيقهاي، يك مودم جهت نگهداري و حفاظت، نرم افزار و كارت كنترل جهت نتايج اندازهگيري شده و بررسي آنها، كاليبراسيون و نظارت بر عملكرد كنترل آناليز و شير انتخاب نمونه ده راهه ميباشد. اين دستگاه روي يك چهار چرخه متحرك عرضه ميشود و جهت نصب شدن روي ديوار آماده شده است.
مشخصات فني
• آشكار ساز هدايت سنجي در محفظه فارادي با پايداري دمايي بهتر از 01/0 درجه سانتيگراد.
• پمپ دو پيستونه سري با پالس بسيار كم
• عدم نياز به يك منبع خارجي گاز
• تعيين و اندازه گيري آنيونها با فرو نشاننده شيميايي و يا بدون آن
• حد آشكارسازي براي آنيونها و كاتيونها به ترتيب كمتر از ppb i20 و كمتر از ppb i50
• ده جريان نمونه
• شير انتخاب نمونه ده راهه
• پمپ پريستالتيك دو كاناله جهت احيا و شستشوي فرونشاننده
• پمپ پريستالتيك دو كاناله براي محلول نمونه و استانداردها
• باطري پشتيبان UPS براي حداكثر تا 45 دقيقه عمليات در حين قطع برق
• نرم افزار كنترل از راه دور و مودم
• ابعاد محفظه ( چرخكها و قطعات برآمده مد نظر قرار نميگيرند )
عرض 650 ميلي متر
ارتفاع 1860 ميلي متر
طول 642 ميلي متر
وزن تقريباً 240 كيلوگرم
سيستمهاي مدولار كروماتوگرافي يوني پيشرفته
پمپ دو پيستونه مدل i818، اكنون مجهز به جديدترين نسل كنترل الكترونيكي ميباشد. جريان حلال، كاملا" دقيق و عمدتا" عاري از پالس و نوسان ميباشد. مركز جداسازي كروماتوگراف يوني مدل i820، با دارا بودن محفظه گرمايي ستون، پايداري دمايي بهينه را در كل سيستم تضمين مينمايد.تغييرات واضحي نيز در فرم نرم افزار بوجود آمده است. نرمافزار IC Net 2.3، شاهد ورود IC Cap ميباشد. با ورود نرم افزار جديد IC Cap، كار با سيستم كروماتوگرافي يوني آسانتر ميشود، به طوري كه آناليز با يك كليك ساده امكان پذير ميباشد. عملكرد و كنترل سيستمهاي پيچيده با اين نرم افزار مانند بازي بچهگانه ميباشد! با استفاده از پروتكل محافظت شده، ارتباط بين بخشهاي مختلف سيستم تضمين شده و بهينه ميگردد. جديدترين نسخه نرم افزار كروماتوگرافي يوني Metrodata كاملاً سازگار با “ i21 CFR Part 11 ” ميباشد.سيستم ابتكاري كروماتوگراف يوني پيشرفته Metrohm، توسط كامپيوتر كنترل ميشود. تعداد كنترلهاي روي دستگاه به كمترين تعداد خود كاهش پيدا كرده است. شيمي مرطوب، كاملاً از لوازم الكترونيكي و كنترل آن مجزا گشته است.
كروماتوگرافي با قابليت برجسته
آناليز دقيق از ppm تا ppt، از ميلي گرم تا نانو گرم در ليتر . محفظه گرمايي ستون باعث كاهش بيشتر حد تشخيص و افزايش دقت ميشود. پمپ با فشار بالاي بهينه شده، ميزان پالس را به كمترين مقدار كاهش ميدهد و ميزان سيگنال به نويز را افزايش ميدهد.
آناليز انعطاف پذير يونها را ميتوان به صورت مجزا و به سرعت با هر كاربردي سازگار كرد. روش آماده سازي نمونه Metrohm (MISP)، كار را به ميزان قابل توجهي سهل و آسان نموده و دقت نتايج را بهبود ميبخشد.آناليز آسان به صورت معتبر توسط هر شخصي، با اطمينان قابل كنترل ميباشد. IC Cap، به عنوان يك رابط سبب ميشود كه سادگي كار تا حد يك بازي بچهگانه شود و باعث ميشود از خطاهاي كاربر جلوگيري شده و در ضمن به چند زبان قابل اجرا ميباشد.
آناليز مقرون به صرفه، هزينههاي نگهداري كم، سرويس آسان، عدم نياز به منبع گاز خارجي، عدم نياز به واحد فرونشاننده براي اندازهگيري كاتيونها و تضمين 10ساله فرونشاننده آنيوني Metrohm (MSM)، از جمله خصوصيات اين سيستم ميباشد.
MIC-1 پيشرفته – سيستم آنيوني وكاتيوني مدولار با فرونشاننده الكترونيكي
سيستم كروماتوگرافي يوني MIC-1 پيشرفته، متشكل از سه بخش ميباشد كه شامل: پمپ دوپيستونه i818 با پالس كم، مركزجداسازي كروماتوگراف يوني i820 و آشكارساز كروماتوگراف يوني مدل i819 با كارآيي زياد ميباشد. اندازهگيري آنيونها و كاتيونها با اين آرايش بدون فرونشاننده شيميايي امكان پذير ميباشد. اين سيستم با كارآيي زياد بسيار مقرون بهصرفه ميباشد.
فرونشاننده الكترونيكي ويژه آشكارساز كروماتوگراف يوني مدل i819، اندازهگيري مقادير غلظت خيلي كم (كمتر از ppb 10) براي كاتيونها و آنيونها را ممكن ميسازد. آون حرارتي ستون و پمپ كروماتوگراف يوني با پالس كم، نسبت سيگنال به نويز را بهبود ميبخشد.
هنگامي كه كار بدون فرونشاننده شيميايي انجام پذيرد تعداد حلال ممكن به عنوان فاز متحرك نامحدود خواهد بود. در اين حالت مشكلات جداسازي دشوار را ميتوان بدون هيچ گونه محدوديتي حل كرد. سيستم مزبور را ميتوان با نمونهبردار خودكار فشرده مدل i813 يا پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني مدل i838، به صورت اتوماتيك درآورد.
MIC-2 پيشرفته – سيستم آنيوني مدولار با فرونشاننده شيميايي
اين سيستم مدولار آنيوني همراه با فرونشاننده الكترونيكي و شيميايي، بيشترين انعطاف پذيري ممكن را تضمين مينمايد. اگر فقط با فرونشاننده الكترونيكي كار كنيد، در انتخاب حلال كاملاً آزاد ميباشيد. از آن جايي كه حساسيت براي اندازهگيري آنيونها را برخلاف اندازهگيري كاتيونها ميتوان با استفاده از فرونشاننده شيميايي افزايش داد، اين سيستم حاوي واحد فرونشاننده Metrohm «MSM» ميباشد كه در مركز جداسازي كروماتوگراف يوني مدل i820 جاسازي شده است. واحد پمپ انتقال دهنده سيال كروماتوگراف يوني مدل i833 جهت پمپ كردن اسيد و آب به منظور احيا و شستشو بكار ميرود. مركز جداسازي مدل i820 مجهز به آون حرارتي ستون، باعث كاهش حد تشخيص به ويژه هنگاميكه كار با پس زمينه بالا صورت ميگيرد ميشود.
البته از اين سيستم نيز ميتوان جهت تعيين كاتيونها استفاده كرد. در اين حالت، واحد پمپ و فرونشاننده به سادگي خاموش ميشود. بعد از تغيير ستون و حلال، سيستم كاتيوني دستگاه شما جهت كار آماده ميباشد. اتوماتيك كردن ساده با پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني پيشرفته i838، بدون احتياج به كابلهاي اضافي امكانپذير ميباشد.
MIC-3 پيشرفته - سيستم كاتيوني و آنيوني با فرونشاننده شيميايي
اندازهگيري كاتيونها با فرونشاننده الكترونيكي؟ اندازهگيري آنيونها با فرونشاننده الكترونيكي و شيميايي؟ اندازهگيري مستقل به طور موازي؟ هيچ مشكلي با سيستم تركيبي كروماتوگرافي يوني آنيوني/ كاتيوني MIC-3 پيشرفته بوجود نميآيد. دو كانال كاملاً مجزا كه ميتوان آنها را توسط نرم افزار به طور همزمان و مستقل از يكديگر كنترل كرد و امكان كار بهينه در سطح كارايي بسيار بالا وجود دارد.
قابليتهاي مهم و برجسته اين سيستم از قبيل نسبت زياد سيگنال به نويز، عملكرد صفر كننده خودكار، قابليت انطباق دامنه و مقياس كامل آن، سيستم پمپ با پالس پايين و غيره، باعث ميشود كه آماده سازي نمونه با يك روش پيش تغليظ به صورت معمول انجام پذيرد. اين كار سبب سادگي و تسريع در كار ميشود و در ضمن در هزينهها صرفه جويي صورت ميگيرد.
فرونشاني شيميايي، تنها در مورد اندازهگيري آنيونها قابل استفاده ميباشد. سيستم «MSM» مقاوم در برابر فشار و نيز به طور كامل مقاوم در برابر حلال ميباشد. حتي اسيد سولفوريك با غلظت 2 مول بر ليتر نيز اثر نامناسبي بر آن ندارد. اين بدان معني است كه طول عمر آن بالا و هزينه نگهداري آن كم ميباشد. اتوماتيك سازي با پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني پيشرفته مدل i838، امكان پذير ميباشد.
MIC-4 پيشرفته- سيستم كاتيوني مدولار با فرونشاننده الكترونيكي و پيش تغليظ نمونه
سيستم كاتيوني يا آنيوني مدولار MIC-4 پيشرفته با فرونشاننده الكترونيكي و پيش تغليظ نمونه، در مقايسه با سيستم ساده كاتيوني/ آنيوني كه شامل پمپ مدل i818، آشكارساز مدل i819 و مركز جداسازي مدل i820 ميباشد، داراي دو جزء ديگر يعني پردازنده كروماتوگراف پيشرفته مدل i838 و ستون پيش تغليظ است كه به جاي محفظه نمونه روي شير تزريق قرار ميگيرد. پمپ پريستالتيك پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني پيشرفته مدل i838، استانداردها و سپس نمونهها را به ستون پيش تغليظ انتقال ميدهد. نمونه تغليظ شده سپس به سمت ستون جداسازي شسته ميشود. هنگاميكه بتوان سيستم را به عنوان يك سيستم كاملاً بسته همراه با ظروف آب بندي شده راه اندازي كرد، امكان كاليبراسيون و كار تا حد ppt امكانپذير ميباشد .
اين سيستم با قيمت مناسب با فرونشاننده الكترونيكي كار ميكند. سطح زير پيك و ارتفاع آن به طور مستقيم متناسب با غلظت يون خاص در سراسر دامنه وسيع ميباشد. بدين خاطر است كه به منظور كار سريعتر و آسانتر ميتوان از كاليبراسيون تك نقطهاي استفاده كرد.
MIC-5 پيشرفته – سيستم آنيوني مدولار با فرونشاننده شيميايي و پيش تغليظ نمونه
سيستم آنيوني مدولار (MIC-5 پيشرفته) همراه با فرونشاننده شيميايي و پيش تغليظ نمونه، امكانات متعددي را براي آشكارسازي غلظتهاي كم و خيلي كم فراهم ميسازد. حتي آشكارسازي مطمئن و دقيق آنيونها در غلظتهاي زير ميزان ppt به راحتي امكان پذير ميباشد.
پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني پيشرفته مدل i838، امكان اتوماتيك كردن سيستم را تا ميزان زيادي ميسر ميسازد. از آنجايي كه فرونشاننده شيميايي بكار برده ميشود، معمولا" كاليبراسيون چند نقطهاي مورد نياز ميباشد كه با پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني پيشرفته مدل i838 ميتوان آن را به طور خودكار و تكرار پذير انجام داد.
فقط با چند تغيير، اين سيستم را ميتوان از يك سيستم آنيوني با فرونشاننده شيميايي و پيش تغليظ نمونه به يك سيستم كاتيوني كاملاً خودكار همراه با فرونشاننده الكترونيكي و بدون پيش تغليظ نمونه تبديل كرد.
بار ديگر طراحي و انعطاف پذيري سيستمهاي مدولار كروماتوگراف يوني پيشرفته Metrohm، هزينه خود را خود تامين ميكند.
MIC-6 پيشرفته- سيستم آنيوني مدولار با فرونشاننده شيميايي، پيش تغليظ نمونه و حذف ماتريس
معمولاً خود آناليز نيست كه باعث ايجاد مشكلاتي ميشود، بلكه ماتريس نمونه كه آناليز در آن صورت ميگيرد نيز مشكل ساز خواهد بود. سيستم آنيوني مدولار MIC-6 پيشرفته همراه با فرونشاننده شيميايي، پيش تغليظ نمونه و حذف ماتريس آماده سازي نمونه را از دو جهت آسان ميسازد. از يك طرف اثرات ماتريس را حذف مينمايد و از طرف ديگر از روش پيش تغليظ نمونه براي تتعيين دقيق و معتبر غلظتهاي كم استفاده ميكند. نمونه موجود در يك ماتريس بوسيله پمپ پريستالتيك پردازنده نمونه
كروماتوگراف يوني پيشرفته مدل i838، وارد محفظه نمونه شير B ميشود.با تعويض جهت شير تزريق، آب ديونيزه شده با استفاده از واحد پمپ انتقال دهنده سيال مدل i838 جهت انتقال نمونه به ستون پيش تغليظ قرار گرفته در شير تزريق A در مركز جداسازي مدل i820، مورد استفاده قرار ميگيرد. در همان لحظه از آب ديونيزه شده جهت شستشوي آلاينده از ستون پيش تغليظ استفاده ميشود. اين مراحل را ميتوان تا حد لازم تكرار كرد. هنگامي كه حجم نمونه غني شده به قدر كافي زياد شود، شير تزريق A باز شده و نمونه به ستون جداسازي ارسال ميگردد كه در اين حالت نمونه بدون ماتريس مزاحم ميباشد.
حذف ماتريس باعث ميشود كه طول عمر ستونهاي كاتيوني و آنيوني به طور چشمگيري افزايش پيدا كند. پيش تغليظ نمونه دامنه كاربردها را افزايش ميدهد.اتوماتيك كردن باعث كاهش هزينه براي هر نمونه خواهد شد. با سيستم كروماتوگراف يوني پيشرفته Metrohm با خاطري آسوده ميتوانيد تمام نيازهاي خود را بر آورده سازيد.
MIC-7 پيشرفته- سيستم آنيوني مدولار با فرونشاننده شيميايي و دياليز
آمادهسازي اتوماتيك نمونه، به طور روز افزوني، جزء لاينفكي از يك سيستم كروماتوگرافي يوني با كارآيي بالا ميگردد. با ورود روش دياليز كه حق امتياز آن در دست Metrohm است، نقطه عطف جديدي براي نيل به اين هدف، بنا نهاده شده است.تعيين آنيونها و كاتيونها در آب ميوه، محصولات شويشي خاك، شير و يا امولسيونهاي روغن را ميتوان به سرعت و بدون هيچگونه مشكلي با سيستم دياليز MIC-7 پيشرفته Metrohm و بدون آسيب ديدن ستون جداسازي انجام داد.
دياليز نه تصفيه، نه استخراج و نه هضم ميباشد. در روش دياليز، يونها از محلول نمونه به داخل پذيرنده نمونه از طريق نفوذ از طريق غشاء عبور ميكنند. بعد از مدت زمان كوتاهي، يك تعادل غلظتي ميان محلول نمونه و محلول پذيرنده تثبيت ميشود. تعداد يونها در محلول نمونه كاهش پيدا نميكند زيرا آنها به طور دائم و ثابت مجدداً توليد ميشود. هنگاميكه يونها از ميان غشاي تقريباً بدون مانع، انتقال مييابند، ذرات بزرگتر (ماتريس) به راحتي از كنار غشاي دياليز عبور ميكنند. اين عمل باعث
كاهش اثرات ماتريس به كمترين مقدار خود ميشود.روش دياليز Metrohm مطابق اصل ثبت شده (جريان ساكن) كار ميكند. حدود 10 ميليليتر از نمونه از غشاي دياليز با استفاده از پمپ پريستالتيك تعبيه شده در پردازنده نمونه كروماتوگراف يوني پيشرفته مدل i838، هنگامي كه محلول پذيرنده در حال سكون ميباشد عبور ميكند. محلول پذيرنده به محفظه نمونه مركز جداسازي مدل i820 انتقال يافته و نمونه به روش معمولي آناليز ميشود.تكرار پذيري بالا، طول عمر طولاني غشا، سرعت دياليز بالاي 98 درصد و سطح آشكارسازي بسيار پايين براي آنيونها و كاتيونها، سيستم دياليز كروماتوگراف يوني پيشرفته Metrohm را به يك وسيله قدرتمند جهت فائق آمدن بر مشكلات كاربردي پيچيده تبديل مينمايد.