بخشی از مقاله
چکیده
در کار حاضر، شیشه های اکسیدی سه مؤلفه ایxAg2O-40TeO2- - 60-x - V2O5 با درصدهای مولی x=0,10,20,30,40,50 با روش استاندارد فرونشانی سریع مذاب ساخته شده اند. سپس نمونه های تهیه شده تحت عملیات بازپخت قرار گرفته و به شیشه-سرامیک تبدیل شدند. جهت عملیات باز پخت، نمونه ها ابتدا به مدت یک ساعت به دمای بلورینگی - - TCr رسیده اند و سپس به مدت سه ساعت در آن دما نگه داشته می شوند؛ در پایان عملیات حرارتی، به مدت 24 ساعت به آرامی خنک شدند. برای تعیین اندازه نانو بلورها و کرنش شبکه ای نمونه های حاصل، از رهیافت ویلیامسون - هال استفاده شده است. در بین نمونه ها، نمونه با x =40دارای کمترین کرنش و نمونه x=30 دارای کمترین اندازه نانو بلورها است.
مقدمه
تحقیقات در مورد نیمرساناها در سالهای اخیر نیز بسیار مورد توجه است. و در تعیین ماهیت نیم رسانایی یک ماده و ویژگیهای نوریآن، تعیین اندازه نانو ذرات بسیار مهم است؛ اندازه نانو ذرات برگاف انرژی تاثیر مستقیم می گذارد و این دو نسبت عکس دارند. روشهای مختلفی برای تعیین اندازه نانو ذرات وجود دارد؛ که می توان به رابطه شرر و رهیافت ویلیامسون- هال اشاره کرد.[1] بر اساس رابطه شرر هرچه اندازه ذرات کوچکتر باشد، عرض قله درنیم بیشینه شدت - FWHM - ، در الگوی پراش پرتو ایکس - XRD - بیشتر است. یکی از ایرادهای مدل شرر این است که پهنشدگی را صرفا ناشی از اندازه دانه ها می داند، در صورتی که مطالعات نشان می دهد پهنای قله پراش علاوه بر اندازه دانه ها به عوامل دستگاهی، دما و کرنش و تنش شبکه بستگی دارد.
رهیافت ویلیامسون - هال اندازه دانه و کرنش های درون شبکه ای را دو عامل پهن شدگی قله های حاصل از پراش پرتو X در دمای محیطی ثابت تحت اندازه گیری با دستگاهی مشخص می
داند5]،4،3،.[2 کرنش شبکه ای عبارت است از اندازه گیری توزیعثابت های شبکه ای در مقابل نواقص بلوری مانند دررفتگیهایشبکه ای. - تغییر آن عامل تنش است - .[6] کاهش بخشی از اندازه بلورها ، تنش بزرگی را در شبکه ایجاد می کند.[1] در اینپژوهش، اندازه نانو بلورهای رشد یافته در نمونه ها و همچنین لازم به ذکر است که نمونه های حاضر با توجه به نانو فاز نقره کرنش شبکه ای با استفاده ازروش ویلیامسون - هال محاسبه شده دار تشکیل شده، می تواند منشأ آنتی باکتریایی بوده که موضوعاند. برای ساخت نمونه های شیشه - سرامیکی به مدت 3 ساعت پژوهشهای آینده است.در دمای بلورینگی به آنها گرما داده شده است.[7]
روش آزمایشگاهی
نمونه های xAg2 O- 40TeO2- - 60-x - V2O5 - که به طور اختصار TVAgxنامیده می شوند و x درصد مولی مؤلفه Ag2O دارای مقادیر 40،30،20،10،0و50 است. - ، با بهره گیری از روش سرمایش سریع مذاب ساخته شده اند9] و.[8 سپس نمونه هایساخته شده در کوره ی حرارتی قرار داده شده تا در مدت یکساعت به دمای بلورینگی برسند؛ لازم به ذکر است که دمایبلورینگی نمونه ها با استفاده از روش گرماسنجی روبشی تفاضلی تعیین و مقادیر مربوطه در مرجع شماره 9 آمده است. سپس سه ساعت در دمای بلورینگی باقی ماندند تا نانو بلورها رشد یافته و شیشه - سرامیک تشکیل شود. پس از آن کوره را خاموش کرده و24 ساعت صبر می کنیم تا نمونه ها به آرامی خنک شوند.
برای عملیات حرارت دهی از کوره مدل - Azar France: F11L - 1250,Iran استفاده شده است. پس از آن،ا الگوی XRD نمونههای بازپخت شده - که از این به بعد ATVAgx نامیده می شوند - ،توسط دستگاه مدل - - XRD: D8- Advance Bruker. Cu - K 1 - = 1.5406Aœ ثبت شده است.نتایج وبحث الگوهای پراش پرتوXنشان می دهد. در این الگوها شاهد قله هایی هستیم که این قله ها مبین تشکیل و رشد نانو بلورها می باشند. تحلیل طیف های پراشمشخص می کند که نانو بلورهای تشکیل شده و رشد داده شده درنمونه هایی با درصد مولی Ag2O کمتر، بیشتر از نوع فازهای
V6O13 ,Te2O5 ,TeO2 و AgCl است و در نمونه هایی با درصد مولی Ag2O بالاتر، مانند ATVAg40 و ATVAg50 از نوع Ag3O4 و Ag2TeO3 است - فازهای نانو بلوری مربوط روی هر شکل نشان داده شده است - .
محاسبه اندازه نانوذرات و کرنش شبکه با استفاده از رهیافت ویلیامسون - هالتغییرات ریز ساختاری بر شدت و پهنای قله های پراش پرتو X تاثیرگذار است. به عنوان مثال کاهش اندازه دانه - بلورک - سبب افزایش عرض قله شده و یا جهت گیری ترجیحی دانه ها درساختار، شدت برخی از قله ها را افزایش یا کاهش می دهد. ویلیامسون و هال اندازه دانه و کرنش های درون شبکه ای را دو عامل اصلی پهن شدگی قله های حاصل از پراش پرتوX در شرایطدمای محیطی ثابت و دستگاه اندازه گیری ثابت معرفی کرده اند.بنابراین، براساس رهیافت ویلیامسون - هال عرض قله در نصفشدت بیشینه تابعی از اندازه دانه و همچنین کرنش های درون شبکه است، یعنی :
کهhkl ، S و D به ترتیب پهن شدگی کل، پهن شدگی قله بر اثراندازه دانه و کرنش شبکه است. طبق رابطه شرر برای اندازه نانو ذرات داریم:که DS-H اندازه نانو ذرات - نانو بلورها - در روش شرراست. وK=0.89 و1 5406 Aœ طول موج تابشی پرتو ایکس و زاویه پراش می باشد. بنابراین، کرنش شبکه و پهن شدگی کل قله از روابط زیر به دست می آیند:در نتیجه با رسم نمودار βhkl &26 hklبر حسب sinƟhklو بدست آوردن معادله خط بهینه آن، می توان اندازه نانو بلورها وکرنش شبکه ای را در روش ویلیامسون - هال [1] - DW-H - بدست آورد:
نمودارهای مربوط به اندازه ی نانو ذرات و کرنش شبکه را میتوان در شکل 2 مشاهده کرد و همچنین نتایج حاصل در جدول 1آمده است. از نتایج بدست آمده چنین استنباط می شود که نمونه ATVAg40 دارای کمترین کرنش و درنتیجه چگالی در رفتگی شبکه ای کم و استحکام ساختاری بیشتر است بطوریکه شاید بتوان گفت که دارای مدول یانگ بزرگتری است. از طرفی مطابق این روش اندازه متوسط نانو بلورها در گستره ی 7/14 تا 47/28 نانومتر بدست آمده است. مقایسه این نتایج با اندازه ی متوسط نانوبلورها روی همه فازهای تشکیل شده در روش شرر - ̅S−H جدول - 1، نشان دهنده اختلاف فاحش مقادیر است و نمی توان به روش شرر متکی بود4]و.[1
